Разработка аналитической методики
Основной задачей при проведении валидации методики анализа считается доказательство экспериментальным путем, что конкретная методика пригодна для того, чтобы достичь поставленных целей.
В ряде случаев подходы к разработке аналитических методик могут отличаться от тех, что указаны в статье.
В процессе разработки следует принимать к использованию лишь стандартные образцы, обладающие характеристиками, которые закреплены документально. Чтобы в полной мере понимать возможности разрабатывающейся методики, следует планировать будущий эксперимент таким образом, чтобы все характеристики валидации изучались одномоментно.
1. Исследование специфичности.
Специфичность при разработке методик анализа и ее валидации проводится в случаях, когда испытывается контроль примесей, определение в количественном плане и идентификация.
2. Изучение линейности.
Зависимость такого рода исследуется в рамках того диапазона, который соответствует области применения будущей методики анализа.
Подтвердить линейную зависимость можно на активной субстанции либо же на смесях модельного характера. По данным, которые получены в ходе исследования, строится график зависимости и производят визуальную оценку линейности сигнала.
3. Диапазон применения.
Зависит от того, для чего назначается методика, и может быть определен в процессе исследования линейности. Методике необходимо полностью обеспечивать необходимую правильность, уровень линейности и прецизионность.
4. Правильность.
Исследуется в рамках диапазона, в которых будет применяться будущая методика для анализа.
5. Прецизионность.
Такая характеристика исследуется как для методик, применяемых в количественном определении, так и для методик, при которых количественно определяются примеси.
6. Предел обнаружения.
Существуют разнообразные подходы для того, чтобы выявить предел обнаружения, и это зависит от того, будет ли методика инструментального либо неинструментального плана. Некоторые из подходов:
- визуальная оценка;
- применение прямой калибрования и стандартного отклонения сигнала анализа;
- соотношение сигнала к шуму.
7. Предел определения количественного характера.
Также, зависит от характера будущей методики: инструментальный или же неинструментальнай. Существует несколько разных подходов, в числе основных те же методы, что и при определении предела обнаружения.
8. Робастность.
Оценка данного параметра проводится на этапе разработки аналитической методики при учете типа или вида исследуемой методики.
Такая оценка должна подтверждать надежный уровень конечного результата аналитического исследования в случаях, если параметры методики слегка изменены. Если условия проведения анализа оказывают влияние на результаты, то такие изменения условий должны быть обозначены в тексте методики после их стандартизации.
9. Проверка пригодности системы.
Это один из составных элементов множества методик для анализа. Такой тест базируется на принятом представлении о том, что все образцы анализы, операции при проведении анализа, электроника и аналитическая аппаратура представляют одно целое в систематическом смысле.